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化药工作对照品标定过程

作者:小坛     发表时间:2018-11-15 21:23

  1. 法定对照品

  法定对照品是指药典中规定的对照品,如ChP、EP、BP、USP等。

  2. 原料药

  原料药是经过全检合格的外购或者自制原料药。

  3. 工作对照品

  工作对照品是指用法定对照品标定后的原料药。

  4. 样品前处理

  法定对照品怎么处理,原料药也同样处理,根据后期使用量和频次称出合适的量来进行前处理,如105℃干燥2小时后使用,原料药也做相同处理使用。

  5. 标定方法

  标定方法采用双人标定,测定方法必须是该品种确定的含量方法,并且该方法需要通过方法验证,以下以外标法为例标定工作对照品的含量。

  6. 初标

  法定对照品样品双份(十万分之一天平,对照品称样量一般要求在20mg以上,容量瓶大于10ml,目的是减少误差)。

  原料药样品(工作对照品样品)三份(与法定对照品称样量和量瓶一致)

  注:测定方法中有系统适用性溶液要求的需要添加系统适用性溶液一份。

  进样针数和要求如下表:

  试验结果如下:

  7. 复标

  方法同初标,由另一人执行,要求与初标相同。

  8. 标定结果判定

  初标3份与复标3份共6份样品含量的RSD值不大于1.0%为合格,否则进行偏差分析,重新进行标定。

  9. 工作对照品的含量

  试验结果:

  工作对照品的含量以6份样品含量的平均值计算,法定对照品含量有效数字为几位,工作对照品的含量就保留几位。

  注:照前边样品前处理所说,工作对照品同法定对照品方法处理,所以此处不需要带入水分(或干燥失重)、残留溶剂、残渣等的结果计算。如没有干燥过程,说明测定的工作对照品是湿品的含量,与法定对照品保存条件一致,正常使用即可。

  10. 工作对照品的分装和保存

  将标定的工作对照品分装到适当的容器(一般与法定对照品容器和规格一致)中,密封并贴上标签,标明品名、批号、含量、规格、标定日期、有效期等。与法定对照品同法保存。

  11. 工作对照品标定结果的复核

  根据标定记录,出具工作对照品的标定报告,经质量管理人员复核及批准后,便可用于日常的检验工作中。