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国家环境标准丨《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(HJ 1015-2019)》

作者:小坛     发表时间:2019-04-28 13:05

 生态环境部公开国家环境保护标准《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(HJ 1015-2019)》,本标准为首次发布,由由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,自2019年9月1日起实施。
  附全文,节选内容如下:
  警告:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具有一定的毒性和挥发性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
  【适用范围】本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等 10 种磺酰脲类农药的测定。
  采用直接进样,进样体积为 50 µl 时,方法检出限为 0.006 mg/L~0.009 mg/L,测定下限为0.024 mg/L~0.036 mg/L;采用液液萃取或固相萃取,取样 250 ml,试样的定容体积为 1.0 ml,进样体积为 20 μl 时,方法检出限为 0.05 µg/L~0.09 µg/L,测定下限为 0.20 µg/L~0.36 µg/L。详见附录A。
  【方法原理】样品经直接进样、液液萃取或固相萃取处理后,用具有紫外检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。
  【仪器和设备】
  高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。
  色谱柱:填料粒径为 5 µm,柱长 25 cm,内径 4.6 mm 的 C18 反相色谱柱,或其他等效色谱柱。
  采样瓶:1000 ml 具磨口塞的棕色细口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺纹口玻璃瓶。
  固相萃取装置:自动固相萃取仪或其他固相萃取装置。
  浓缩装置:氮吹仪、旋转蒸发仪等。
  分液漏斗:500 ml,具聚四氟乙烯塞。
  微量注射器:10 µl、50 µl 和 100 µl。
  一般实验室常用仪器和设备。
  【结果计算与表示】
  定性分析——根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性,可采用标准添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。必要时,应采用液相色谱-串联质谱法对目标化合物进行确认。
  在本标准规定的色谱参考条件(8.1)下,10 种磺酰脲类农药的标准色谱图见图 1。
  定量分析——直接进样样品中目标化合物的质量浓度 ρi(mg/L)按照公式(1)计算。
  液液萃取和固相萃取
  样品中目标化合物的质量浓度ρi(µg/L)按照公式(2)计算。

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